麦克应用之化学吸附—AutoChem化学吸附仪的蒸汽进气精确性

美国麦克仪器 2019-10-09 | 阅读：2133

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AutoChem化学吸附仪的蒸汽进气精确性

AutoChem系列的化学吸附仪配有蒸汽发生器，可以把各种液体加热汽化，形成的蒸汽与载气混合，通过loop环可以定量的将蒸汽脉冲注入到样品中。绝大部分蒸汽是低于临界温度的气体，在室温下会冷凝，因此仪器气体管路需要加热和保温。

下面将以试剂纯的异丙醇（沸点97 ℃）为例，在一定压力下，测定配备蒸汽发生器的AutoChem化学吸附仪注入蒸汽的精确性和重复性。通过蒸汽发生器得到异丙醇蒸汽，以氦气为载气，进行三组实验，每组重复15次注射，并分别采用60，70和80 ℃的回流带温度从而获得三组不同的蒸汽压力，即产生不同的异丙醇和氦气的混合浓度。

实验条件如下：

在分析口上安装空样品管，置于温度维持在120 ℃的炉子中，防止蒸汽在管内冷凝；

AutoChem的所有部件均加热并保温至130 ℃；

采用氦气为loop气和载气/参比气；

蒸汽发生器的蒸馏带温度需要比回流带温度高20 ℃；

使用体积为0.5 cc的loop环，130 ℃时loop环的精确体积为0.3363 cc。

表I,II,III分别为在60，70和80 ℃三个不同回流带温度下重复15次进样的积分峰面积。

图1. 三个不同回流带温度下连续15次注入异丙醇蒸汽的时间与TCD信号输出图；（a）60 ℃（b）70 ℃（c）80 ℃。

汇总数据见表四。三组不同温度下重复进样的积分峰面积的标准偏差均低于1％。实际蒸汽的进样体积与由异丙醇蒸汽压而得的预测值比较吻合。

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